意大利ADEV 非甲烷總烴分析儀培訓進口殘氧儀頂空分析儀等產(chǎn)品環(huán)境空氣總烴的標準(氣相色譜法) 非甲烷總烴分析儀
意大利ADEV公司開展了非甲烷總烴分析儀標準的培訓。
埃登威的主要產(chǎn)品為：主要是磁力機械式氧分析儀，熱磁氧分析儀，氧化鋯氧量分析儀，電化學微量氧分析儀，露點儀，高溫濕度儀，熱導氫分析儀，紅外氣體分析儀,殘氧儀，超聲波流量計，Kaye溫度驗證儀，L&W白度儀等
1.適用范圍
1.1本標準適用于空氣中總烴的測定。
1.2本片法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進行測定。樣品經(jīng)過空柱或玻璃微珠阻尼柱導入檢測器，測定息烴含量。
1.3方法檢測范圍：
所用的儀器不同．方法的測定范圍不同。總烴測定下限為0．14mg／m 3。
以氮氣為載氣測定空氣中總烴含量時，總烴峰中包括氧組分，因樣品巾氧對響應值有效應，在此，采用除烴凈化孔氣求出空白值，從總烴峰中扣除氧組分值。埃登威的主要產(chǎn)品為：主要是磁力機械式氧分析儀，熱磁氧分析儀，氧化鋯氧量分析儀，電化學微量氧分析儀，露點儀，高溫濕度儀，熱導氫分析儀，紅外氣體分析儀,殘氧儀，超聲波流量計，Kaye溫度驗證儀，L&W白度儀等
2.定義
總烴：氧火焰檢測器所測的碳氫化臺物((C1～C8)為總烴，以甲烷計。
埃登威的主要產(chǎn)品為：主要是磁力機械式氧分析儀，熱磁氧分析儀，氧化鋯氧量分析儀，電化學微量氧分析儀，露點儀，高溫濕度儀，熱導氫分析儀，紅外氣體分析儀,殘氧儀，超聲波流量計，Kaye溫度驗證儀，L&W白度儀等
3.試劑和材料
3. 1 載氣和輔助氣體
3.1.1 氮氣：99 9％的純氮。用裝有5A分子篩凈化管凈化。
3.1.2 氫氣：99 9％。用裝有硅膠和活性炭站凈化管凈化．
3.1.3 空氣：由高壓鋼瓶或用無油空氣壓縮機供氣，用裝有硅膠和活性炭凈化管凈化。
3.1.4 凈化空氣：經(jīng)除烴的凈化空氣裝臂處理(詳見附錄A)。
3.2 制備色譜柱使用的試劑和材料
3. 2. 1制備色譜柱和填充物參考4.3條的有關(guān)內(nèi)容。
3 .2.2 色譜標準物：以氮氣為底氣7. 1mg／m3(10 ppm)左右的甲烷標準氣體
4儀器
4 .1 儀器：配有氫火焰離于化檢測器的氣相色譜儀。
4 .1.1儀器主要部件：帶有氫火焰離子化檢測器，附帶柱加熱爐，溫度調(diào)節(jié)器，注入口加熱器，檢測器加熱器及相應的溫度調(diào)節(jié)器，放大器等。
4.1.2 控制載氣的壓力表、流量計和輔助氣體的指示流量計。
4 .2 進樣器；儀器自帶不銹鋼進樣口或六通閥，l ml定量管。
4.2.1 注射器；1 ml、5 ml、50 ml、100 mI注射器若1個。
4.3 色譜柱：
4.3.1 色譜柱類型：空柱或填充柱。
4.3.2 色譜柱數(shù)量：2～3根。
4.3.3 色譜柱的特征:
4.3.3.1 材料：不銹鋼。
4.3.3.2 長度：1～2m。
4.3.3.3 內(nèi)徑：ф5mm
4.3.3.4 形狀：螺旋形。
4 .3. 4 填充物
4. 3. 4. 1裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料(空柱子)。
4 .3 .4 .2粒度：60~80目。
4.3.5填充方法：
不銹鋼柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵；柱的另一端通過軟管接漏斗，將擔體慢慢通過漏斗裝入
色譜柱內(nèi)。在裝擔體的同時．開啟真空泵抽氣，并輕輕敲擊色譜柱使擔體在色譜柱內(nèi)填充緊密均勻．填充
完畢后用玻璃棉塞住。為防止玻璃棉及擔體抽入真空泵，在真空泵和色譜柱之間聯(lián)結(jié)一毛細管和緩沖
瓶。埃登威的主要產(chǎn)品為：主要是磁力機械式氧分析儀，熱磁氧分析儀，氧化鋯氧量分析儀，電化學微量氧分析儀，露點儀，高溫濕度儀，熱導氫分析儀，紅外氣體分析儀,殘氧儀，超聲波流量計，Kaye溫度驗證儀，L&W白度儀等
4 .3. 6色譜柱的老化：
將填好的色譜柱一端接到儀器進樣口上，另一端不接檢測器，用低流速(約10 ml／min)的載氣通入，柱溫升至100 老化約24 h，然后將色譜柱接入色譜系統(tǒng)，待基線走平直為止。
4. 4檢洲器：氫火焰離于化檢測器。
4 .5記錄儀：量程5～10mV。
5 樣品
5.1 樣品性質(zhì)
5.1.1樣品名稱：環(huán)境空氣樣品。
5.1.2樣品狀況：氣體。
5.2 采樣和貯存方法
用100 ml注射器在人的呼吸帶高度抽取待測空氣樣品，反復置換三次后．抽去100 m1樣品用橡皮帽封住針頭送往實驗室待測；樣品當天分析完畢。
6操作步驟
6.1 調(diào)整儀器
6.1.1 汽化室：70～1 00℃。
6.1.2 柱溫：70℃。
6.1.3 載氣流速氫氣及空氣的流速根據(jù)儀器的具體情況選擇。
6.1.4 檢測器溫度：50"C。
6.1.5 記錄儀：
6.1.5.1衰減：根據(jù)樣品含被測組分濃度調(diào)節(jié)記錄儀衰減。
6.1.5.2紙速：5mm／mln。
6.2 校準
6.2.1外標法
6.2.1.1 校準次數(shù)：根據(jù)儀器的穩(wěn)定性，一般在一批樣品中，可在開始、中間和后各校準一次。
6.2.1.2標準樣品的制備：以標準甲烷氣，在儀器的線性范圍內(nèi)用注射器以氮氣為底氣配制一系列濃度的標準氣體。
6.2.2標準樣品的使用條件
6.2.2.1 標準樣品進樣體積與試樣進樣體積相同．標準樣品的響直值應接近試樣的響應值。
6.2.2.2 使用的標準樣品，要求只出單一峰．沒有其他干擾物質(zhì)。
6.3 試驗
6.3.1進樣
6.3.1.1進樣方式：采用注射器或穴通閥進樣。
6.3.1.2進樣量：l m1 。
6.3.1.3操作：用注射器抽取待測樣品，反復置換三次以后，準確抽取1 ml，迅速注入色譜系統(tǒng)
6.4 色譜圖的考察
6.4.1標準色譜圖見下圖。
6.5 定量分析
6.5.1色譜峰的測量
以峰的起點和終點的聯(lián)線作為峰底，從峰高極大值對時間軸作垂線．對應的時間即為保留時間．此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
7結(jié)果的表示
7.1 定性結(jié)果
根據(jù)甲烷標氣在柱上的保留時刪．確定被測試樣的卷烴。
7.2 定量結(jié)果
根據(jù)計算公式計算出樣品中總烴的含量．結(jié)果以三位有效數(shù)字表示。
8精密度和準確度
5個實驗室分析含l.42 mg／m3及3. 55 mg／m3。的統(tǒng)一甲烷標準樣品。
8.1 精密度
8.1.1重復性
重復性相對標準偏差分別為3. 28%及2. 23% 。
8.1.2再現(xiàn)性
再現(xiàn)性相對標準偏差分別為3. 64％及2. 26% 。
8.2 準確度
相對誤差分別為+3.48％及一3.8％，環(huán)境宅氣樣品加標回收率為96 .3%±1. 4 6% 。
9儀器測定下限
色譜儀在開機基線穩(wěn)定的情況下．以測試樣品時基線噪聲2倍作為化器的測定下限。本方法要求儀
器的敏感度不低于10-10g/s 。
附錄A
除烴凈化空氣裝置
(補充件)
A1 凈化空氣使用的試劑和材料
A.1.1 試劑
A1.1.1 鈀催化劑，AR。
A1.1.2 硅膠，AR。
A1.1.3 堿石棉，AR。
A1.1.4 5A分子篩，AR
A1.2材料
高溫管式爐或自制加熱器，空壓機或空氣鋼瓶，流量汁，穩(wěn)流閥，長2m、內(nèi)徑4 mm不銹鋼管一根
連接參考圖Al所示。
A2操作步驟
A2 .1 除烴催化管的制備
U型管為內(nèi)徑4 mm的不銹鋼管，內(nèi)裝10 g催化劑 ，床層高約7～8 cm，在U型管前接l m長、內(nèi)徑4mm的不銹鋼預熱管。
A2.2 除烴空氣的檢驗
除烴凈化空氣裝置通入室內(nèi)空氣或空氣鋼瓶，爐溫升至450～500 ,溫度恒定2 h后，取除烴凈化空氣至GDX -502柱色譜測定無峰，即認為除烴完全。
注:1)鈀-620l摧化荊取一定量氯化鈀(PdCl2),在酸性條件下用去離子水將其溶解．溶液用量要能浸沒1 0g 60～80目6201擔體為宜。放置2 h，在輕輕攪拌下將其蒸干．然后裝入U型管內(nèi)，置于加熱爐中．在100℃通入空氣烘干30min，再升溫至500℃灼燒4 h，然后將溫度降至400℃．用氮氣置換l 0min，再通入氫氣還原9 h。再用氮氣置換1 0mm，即得到黑褐色鈀620l催化劑。
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注：ADEV是全球化工行業(yè)氣體分析應用解決方案的，在氣體分析領(lǐng)域具有40年的歷史，其成熟的產(chǎn)品和氣體分析系統(tǒng)已在全球很多優(yōu)良的化工石化行業(yè)用戶得到驗證和認可，其產(chǎn)品主要是磁力機械式氧分析儀，熱磁氧分析儀，氧化鋯氧量分析儀，電化學微量氧分析儀，露點儀，高溫濕度儀，熱導氫分析儀，紅外氣體分析儀,殘氧儀，超聲波流量計，Kaye溫度驗證儀，L&W白度儀等。更多信息，請登陸www.bznjm.com
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