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  • ADEV G9600氧分析儀執(zhí)行標準氣體中微量氧的測定電化學方法GB/T6285|埃登威自動化系統(tǒng)設備(上海)有限公司
    ADEV G9600氧分析儀執(zhí)行標準氣體中微量氧的測定電化學方法GB/T6285-2016

    氣體中微量氧的測定電化學方法GB/T6285第3.2節(jié)原電池法所用的傳感器是由惰性金屬電極(陰極)、鉛電極(陽極)和電解液組成的化學電池。氣體直接進入電池。電池反應產生的電流,即原電池的輸出信號,與樣氣中的氧含量成正比。這種儀器的電解液有兩種:酸性電解液和堿性電解液。堿性電解液不適用于酸性氣體中微量氧含量的測定,酸性電解液也不適用于堿性氣體中微量氧含量的測定。

    ADEV公司的電化學氧分析儀符合GB/T6285-2016標準。G9600氧分析儀分為幾個測量范圍,微量氧從0-10到100到1000到10000ppm,百分比從0-1%,0-5%,0-10%,0-25%,0-100%,氧純度從0。大字體的變送器顯示設置為自動范圍,這允許用戶在所有范圍內讀取氧氣。您可以通過菜單選擇輸出范圍,以便與PLC、DCS或其他控制系統(tǒng)接口。并提供在線、便攜式、微量、常量、氧純度等氧氣分析儀,為用戶提供相關服務和要求的測量性能,同時降低成本和維護要求。ADEV G9600氧分析儀執(zhí)行標準氣體中微量氧的測定電化學方法GB/T6285-2016


    氣體中微量氧的含量是氣體產品質量的重要指標。我們介紹一下微量氧分析儀的幾種常見的測試方法,其中電化學微量氧分析儀符合GB/T6285-2016。除產品氧和中間產品外,其他空分氣體中的微量氧需要分析。因為氧氣具有氧化性,所以空氣分離氣體主要用作隔離氧氣的保護氣體。無論是氮氣還是氬氣、氪氣和氙氣中的惰性氣體,微量氧含量都是一個主要的質量指標。
    微量氧的分析方法主要有比色法、化學池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早的分析方法,是標準方法。使用銅氨溶液進行比色分析。由于操作復雜,精度難以保證,無法實現(xiàn)自動在線分析,所以現(xiàn)在很少使用,但仍是一種仲裁方式。黃磷發(fā)光法是基于氧氣和黃磷的氧化燃燒,具有分析速度快、連續(xù)分析的特點。但該方法使用的黃磷屬于危險化學品,其產品具有腐蝕性,檢測限低,現(xiàn)在很少使用。這里主要介紹化學池法、濃差池法和氣相色譜法。

    1.化學電池法
    化學電池法微量氧分析儀是指利用氧化還原電池原理對微量氧進行分析。它的傳感器(檢測器)是化學原電池,主要由一個陰極、一個陽極和電解液組成。上述組件密封在惰性外殼中。被測氣體中的氧氣在電池陰極附近進入O2,得到電子。陽極由金屬鉛制成,失去的電子本身被氧化。電池產生的電子由電路引出,然后經過補償、校正、放大,測量出被測氣體中的氧含量。反應式如下:
    O2+2h2o+4e-→40h-陰極
    P+2oh-→ PBO+H2O+2e陽極
    總反應式2pb+O2 → 2pboADEV G9600氧分析儀執(zhí)行標準氣體中微量氧的測定電化學方法GB/T6285-2016
    由于實現(xiàn)方式不同,可分為原電池法、燃料電池法和赫茲電池法,下面分別介紹。
    1.1.原電池法
    原電池微量測氧儀是早期產品,特點是結構簡單,開發(fā)型檢測電池,電解質添加,電極清洗更換,使用成本低。但使用時需要配制堿液,經常加入蒸餾水,更換干燥劑硅膠。氣密性不好保證,維護麻煩。
    1.2燃料電池法
    這種儀器是對原有電池儀器的集成和小型化。它的傳感器(檢測器)是微型燃料電池,主要由陰極、陽極和電解質組成。上述組件密封在惰性外殼中。待測氣體中的氧氣通過電池一側的(半透膜)擴散膜進入電池,但里面的電解液無法滲出。陰極由惰性金屬制成,它本身不參與氧化還原反應。陰極附近的O2得到電子,其關鍵技術是擴散膜,可以定量控制氧氣滲透,防止?jié)B水。目前國內還沒有可靠的產品。這種儀器的主要缺點是傳感器需要定期更換,傳感器不能長期保存,對樣品的溫度和壓力比較敏感。
    國內常見的這類儀器主要有意大利ADEV G1501微量氧分析儀系列,美國EDYNE公司的3000系列,美國AII公司的GPR系列,這些儀器都有比較成熟的技術。使用此類儀器時,應注意根據(jù)背景氣體和干擾雜質進行選擇,以獲得準確的結果。
    1.3赫茲電池法
    赫茲槽微量氧計是化學槽法的一個特例。電極在使用過程中不被消耗,類似于電解池。電表內部提供1.300伏DC電壓,為電子轉移提供能量。氧分子從樣氣入口進入,并從樣氣出口排出。沒有電極、電解質和樣品的損失。陰極由碳合金制成,陽極由鉑絲制成。只有達美生產。世界上美國的f公司。測量原理是(1):
    在陽極板上(鉑絲,樣氣出口):40h-→ O2+2H2O+4e-
    在陰極板上(碳合金,樣氣入口):O2+2h2o+4e-→ 40h-
    儀器在使用過程中只需定期添加純化水或去離子水,幾乎不需要維護,加水后儀器可快速穩(wěn)定。適用于N2、氦、氬、H2和碳氫化合物的分析,檢測下限為75PPt,可靠性高。

    2濃差電池法
    濃差電池法又稱氧化鋯電池法,是以氧化鋯元素為探測器的關鍵部件,并以其為主體組成測氧電池,包括氧化鋯管、涂在管底的鉬電極和電極引線,可引出信號;加熱爐用于加熱氧化鋯管,使其保持在設定溫度(780±10℃);氣體管道用于連接氣體和校準探頭;熱電偶用于測量氧池中的溫度,并連接到變送器的溫度控制系統(tǒng);接線板配有三對端子:信號端子、熱電偶端子和加熱爐端子,其他端子包括過濾器、安裝法蘭和探頭外殼。如圖1所示,在氧化鋯管底部的內外表面有兩個鉑電極,即參比電極和測量電極,分別帶有兩根鉑導線,組成氧化鋯氧測量池,即氧濃差電池。它在鉑電極上的反應原理是O2+4e→2o 2-;O2-→ O2+4e,于是兩個電極之間形成電位差,形成濃差電池(2)。
    電池的老化、積灰、二氧化硫和SO3對電池的腐蝕和許多其他干擾因素都有影響。在運行過程中,儀器參數(shù)會逐漸變化,給測量帶來誤差。電池的老化表現(xiàn)在兩個主要參數(shù)上:內阻的增加和背景電位的增加。當內阻大于800ω或背景電位增加到(-25 ~-30) mV時,氧含量出現(xiàn)跳變現(xiàn)象,響應較慢。為了使測量準確,必須定期用標準氣體進行校準。
    氮產品中微量氧的分析采用進口ZR810氧分析儀,該分析儀屬于氧化鋯型,有兩個檢測器??赏瑫r分析氣體中的氧和水含量,并自動改變量程,顯示范圍為0.01×10-4%-100%。使用時,只需保證氣體流速為150ml/min,在650℃恒溫下通電即可快速分析樣氣。
    氧化鋯濃差電池的主要缺點是還原雜質對微量氧的分析有影響。因為在500-800攝氏度時,還原性物質會與氧氣發(fā)生反應,導致分析結果偏低。其主要優(yōu)點是測量范圍寬,涵蓋常量到微量氧含量分析,使用方便,壽命長。ADEV G9600氧分析儀執(zhí)行標準氣體中微量氧的測定電化學方法GB/T6285-2016

    3氣相色譜法
    氣相色譜微量氧分析的優(yōu)點是可以同時檢測多種雜質。由于空分氣體中的雜質容易分離,色譜柱系統(tǒng)配置簡單。色譜分析適用于檢測含有微量氧的各種雜質。可供選擇的色譜檢測器主要有熱導檢測器、電子俘獲檢測器、氦離子化檢測器、氬離子化檢測器、放電離子化檢測器等。,下面簡單介紹一下。
    選擇色譜檢測器主要考慮被測樣品的性質,如主要成分的組成、干擾雜質的含量以及與檢測器的適應性等。如氦離子化檢測器、放電離子化檢測器、電磁感應檢測器;而氬離子化檢測器和電磁感應檢測器分析氬氣中的微量氧非常方便,不需要對主要成分進行處理。那么就要根據(jù)微量氧的檢測范圍來選擇。熱導檢測器檢測限高,不適合含量低的微量氧分析,而氦離子化檢測器、氬離子化檢測器、放電離子化檢測器可以進行PPb和微量氧分析。
    微量氧的色譜分析的缺點是不能實現(xiàn)真正的在線分析,即不能實時監(jiān)測微量氧,需要間歇檢測。而且設備系統(tǒng)復雜,需要載氣和輔助氣體。

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